石英玻璃中羥基含量檢驗方法國家標準

石英玻璃中羥基含量檢驗方法國家標準   相關儀器

標準名稱  石英玻璃中羥基含量檢驗方法
標準類型  中華人民共和國國家標準
標準名稱（英）  Test method for the hydroxyl groups content of silica glass
標準號  GB/T 12442-90
標準正文
1  主題內容與適用范圍
    本標準規定了檢驗石英玻璃中羥基含量時試樣的制備、試驗用儀器、試驗步驟及結果處理。
    本標準適用于透明石英玻璃中羥基含量的測定
2  引用標準
    GB9657 半導體用透明石英玻璃管
    GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管
    JC426-91 無臭的氧石英玻璃管
3  術語
3.1透過率或透射比：透過物體的光強度與入射光強度的比值，符號為Ｔ。
3.2光譜透過曲線：透過率或透射比隨波長的分布曲線。
3.3光密度：衡量玻璃阻止光線透過的能力，符號為Ｄ，數值等于透過率倒數的常用對數。
3.4基線：光譜透過曲線上吸收峰兩肩邊的連線。
3.5零線：光譜透過曲線上透射比為零的線。
3.6摩爾吸收系數：濃度為1mol/L的單位光程長的吸光度，符號為ε。
4  試驗原理
   根據石英玻璃中羥基含量與波長2.73μm處光吸收的線性關系進行定量測定。
5  試驗儀器
5.1可測波長范圍為2.00￣3.30μm,測量精度為±1％Ｔ的紅外分光光度計。
5.2穩定精度為±0.5％的電了交流穩壓器。
5.3精度為±0.01mm的千分尺，量度為0.02mm的游標卡尺。
5.4寬度為0.6￣1.0mm的長方形固定光欄一組（2個）。
6  試樣制備
6.1從外觀質量符合GB9657、GB9658、JC126或相應標準規定的石英玻璃產品中選取待測樣品。
6.2待測樣品為塊狀時，將待測石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面，制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm）的透明試樣兩個，厚度為0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度為0.1￣0.7mm，氣煉玻璃厚度為0.8￣3.0mm，電熔石英玻璃厚度為1.6￣10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范圍內。
    待測樣品為管狀時，將待測石英玻璃管切取長35￣40mm的管段二段，再分別沿管長方向切
    取弦長為8￣15mm的弧形試樣各一個。
6.3用千分尺或卡尺測量試樣的厚度。
    6.4將試樣在器皿中用無水乙醇洗滌干凈、晾干、待測。
7  試驗步驟
7.1開啟并預熱試驗用儀器。當檢測管狀試樣時，在樣品光路和參考光路中分別裝入長方形固定光欄。
7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路，蓋上樣品室的蓋，檢查并調整儀器零點。
7.3拿去遮蔽物，記錄并調整儀器在2.00￣3.30μm范圍內的100％基準線。
7.4將塊狀待測試樣置于樣品光路中，當檢測管狀樣品時，將其試樣固定在樣品光路的固定
光欄架上，使其中心對準光欄。
7.5按動掃描進行掃描，記錄試樣在2.00￣3.30μm范圍的光譜透過曲線。
7.6將試樣上下位置對換，再記錄一次光譜透過曲線。
8  試驗結果
8.1在記錄的光譜曲線上，劃出基線，分別測量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。
8.2石英玻璃的羥基含量用下式計算：
                        1     I0
               Ｃ＝96.5──lg──
                        d     I
式中：  Ｃ──試樣的羥基含量，ppm；
         d──試樣厚度，cm；
        I0──2.73μm處基線到零線的距離，mm；
         I──2.73μm處吸收峰到零線的距離，mm。
   本公式由中國建筑材料科學研究院石英玻璃所實測國產石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分了吸收系數ε＝80.1L·moL[-1]·cm[-1]，根據朗伯－比耳定律導出的。
8.3每個試樣用兩次計算結果的算術平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個試樣的算術平均值作為待測石英玻璃的羥基含量值。