包裝材料紅外光譜測定法-NL960傅立葉紅外光譜儀

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包裝材料紅外光譜測定法
Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu Cedingfa
The Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material
紅外光譜測定法是鑒別和分析物質化學結構的有效手段。化合物受紅外輻射照射后，使分
子的振動和轉動運動由較低能級向較高能級躍遷，從而導致對特定頻率紅外輻射的選擇性吸收，形成特征性很強的紅外吸收光譜。以中紅外區（4000～400 cm-1）為常用區域。
包裝材料的紅外光譜測定技術：包括檢測方法和制樣技術。檢測方法有透射和衰減全反射（ATR）等。
透射是指通過測定透過樣品前后的紅外光強度變化，得到紅外透射光譜。衰減全反射是指
紅外光以一定的入射角度通過ATR 晶體后，在與晶體緊貼的樣品表面經過多次反射而得到反射
光譜圖，可分為單點衰減全反射和平面衰減全反射。
制樣技術有熱敷法、薄膜法、熱裂解法、衰減全反射法、顯微紅外法等。
儀器校正：
用聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.05mm）校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1、2851cm-1、
1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 處的吸收峰對儀器的波數進行校正。傅立葉變換紅外光譜儀
3000cm-1 附近的波數誤差應不大于±5cm-1，在1000 cm-1 附近的波數誤差應不大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正時，儀器的分辨率在3110~2850 cm-1 范圍內應能清晰分辨出7 個峰，
峰2851cm-1 與谷2870 cm-1 之間的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1 與谷1589 cm-1 之間的分辨率深度不小于12%透光率。儀器的標稱分辨率，除另有規定外，應不低于2cm-1。
環境條件：溫度應在15～30℃，相對濕度應小于65%。適當通風換氣，以避免積聚過量的二氧化碳和有機溶劑蒸汽。
測定法
 熱敷法
本法適用于粒料、塑料瓶、單層薄膜的紅外光譜測定。
將溴化鉀晶片或氯化鈉晶片在酒精燈或控溫電爐（溫度接近材料熔點）上加熱，趁熱將樣
品輕擦于熱溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上（以不冒煙為宜），通過透射繪制光譜。
薄膜法
本法適用于粒料、塑料瓶、單層薄膜的紅外光譜測定。
取樣品約0.25g（可剪切成小碎塊），加適宜的溶劑[如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、乙
烯與醋酸乙烯共聚物（EVA）可用甲苯；聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）可用1,1,2,2－四氯乙烷；
聚碳酸酯（PC）可用二氯乙烷]約10ml，高溫回流使樣品溶解，用毛細管趁熱將回流液涂在溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上，加熱揮去溶劑后，通過透射繪制光譜。
熱裂解法
本法適用于橡膠產品的紅外光譜測定。
取樣品約3g切成小塊，用丙酮或適宜的溶劑抽提8小時后，在80℃烘干，取0.1～0.2g置于玻
璃試管的底部，然后用試管夾水平地將玻璃試管移到酒精燈上加熱，當出現裂解產物冷凝在玻
璃試管冷端時，用毛細管取裂解物涂在溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上，立刻通過透射繪制光譜。
衰減全反射法（ATR 法）
本法適用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡膠產品的紅外光譜測定。
取表面清潔平整的樣品適量，將其緊壓在ATR附件所使用的晶片[硒化鋅（ZnSe）等]上，通
過反射直接繪制光譜。
顯微紅外法
本法適用于多層膜、袋、硬片的紅外光譜測定。
用切片器將樣品切成厚度適宜（小于50μm）的薄片，置于顯微紅外儀上觀察樣品橫截面，
選擇所需檢測的區域，通過透射繪制光譜。